产品样本应用文章
X射线衍射仪用Schulz反射法进行残余奥氏体含量测量，在测量过程中，试样表面与X射线的聚焦平面重合，而且试样在测量的过程中固定不动，通过θ和2θ 轴的转动(满足Bragg方程)来完成测量，这时所测量的只是平行于试样表面的那些晶面的衍射信息。 因此，影响XRD残余奥氏体定量的最重要因素是晶粒的择优取向。以马氏体的(200)晶面的衍射为例，如果晶粒杂乱无章分布，那么从统计学上不同位置处(200)晶面所占比例是一样的；然而一旦存在择优取向，则不同位置处(200)所占的比例将不同，这样在X射线衍射仪测量时，有的位置参与衍射的(200)晶面增多，导致测量的(200)衍射峰的强度增加；而有的位置参与衍射的(200)晶面减少，导致测得的(200)衍射峰的强强度减弱。 而残余奥氏体含量测量的标准《YB/T 5338—2006钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法》是根据所测得的马氏体、奥氏体衍射峰的强度比值进行计算的，这样在残余奥氏体含量的真实值不变的前提下，由于择优取向引起衍射峰强度改变，导致残余奥氏体的测量值(计算值)会与实际值差别很大，或者说存在较大的误差。 通常，由于受样品表面状况、晶粒取向、仪器参数等因素的影响，实际测量的衍射峰强度与理论值会存在一定的偏差。考虑到这个因素，YB/T5338-2006标准规定：在利用该标准进行残余奥氏体含量计算时，马氏体或奥氏体衍射峰的实测强度比与理论强度比允许波动的相对范围为±30%，即实测值和理论值偏差小于30%时可以采用该标准进行残余奥氏体含量的测量。
所谓三强线是指比对纯物质最强的三根衍射峰位置，如果三强线位置比对成功，一般而言可以初步判定该种物质的存在，具体的说，三强线指得是PDF卡片上最强的三个衍射峰的值。 以NaCl为例，参考05-0628，最强的三峰是： 200面：d= 2.82100 强度 100.0； 220面：d=1.99400 强度 55.0 222面：d=1.62800 强度 15.0 检索的时候，先看实验数据里有没有200晶面的衍射峰。如果有，则继续找 220的，如果没有则不用再找了，这说明试样中不含有 NaCl。当这三个强峰都有的时候，就是符合三强峰原则。
磁弹技术是在1919年发现的一种物理现象的基础上发展而来的。 铁磁性材料是由许多小的像条型磁铁状的磁性区域组成的，这种磁性区域叫做磁畴；每个区域内部包含大量原子，这些原子的磁矩都像一个个小磁铁那样整齐排列，但相邻的不同区域之间原子磁矩排列的方向不同。各个磁畴之间的交界面称为磁畴壁。磁场会引起磁畴壁来回的移动，当磁畴的一侧磁畴壁收缩而另一侧的磁畴壁增长时会导致磁畴有序的移动。磁畴的变化会使磁化总量发生改变。 用电磁线圈靠近样品，磁畴壁移动时产生的磁变化量会使线圈中产生一个脉冲电流。1919年巴克豪森教授首先发现了这一现象。他证明了这种磁化进程，并用磁滞曲线的形式描绘了出来。事实上这个曲线并不是连续的，是由外磁场导致磁畴移动而产生的许多小的、突然的步骤组合而成。当由磁畴运动而产生的电流脉冲叠加到一起时，一种像噪声一样的信号就产生了，这就是巴克豪森信号。 大多数材料中巴克豪森信号的功率谱从磁化频率开始可达到250kHz。在材料内部传递时巴克豪森信号的衰减是指数级的，主要取决于由磁畴壁移动产生的电磁场所生成的涡电流的衰减程度。衰减范围决定了可获取信息的位置深度（测量深度）。影响深度的主要因素有： ? 噪声信号可分析的频率范围 ? 被测材料的可导性和渗透性 实际应用中测量深度一般在0.01到1.5毫米之间。 两种重要的材料特性会极大的影响巴克豪森信号的强度。 利用巴克豪森信号的磁弹法在实际应用中可以分为三类： 1、评估残余应力，提供微观组织结构变化的情况并进行相应控制。 2、评估微观组织结构变化情况，提供应力等级并进行相应控制。 3、检测含有应力、微观组织结构变化的缺陷。 巴克豪森法残余应力检测仪可以对材料的残余应力分布进行快速检测和鉴别。作为X射线衍射法的补充，对大量样品的快速鉴别效率极高，GNR公司现已推出MagStress5c 巴克豪森应力检测仪。
零件淬火后总是会多多少少的留出一些未转换的残余奥氏体。太多的残余奥氏体对零件的使用期限和强度不好，会导致软点和规格的多变性，但适当的残余奥氏体能够提升零件的疲劳强度。我们可以经过控制残余奥氏体来控制产品品质和使用期限，以做到预期目标。 1. 残余奥氏体对各种零件的影响 （1）滚动轴承规定有优良的耐磨性能、高的翻转疲劳强度合好的外形尺寸精密度可靠性，在常见应力水准下残余奥氏体对疲惫使用寿命影响并不大。具体制造中45号钢淬火后，一般不历经冷处理。 （2）传动齿轮一般都不需冷处理。残余奥氏体有益于其疲倦使用寿命的提升。 （3）对工具钢，残余奥氏体可提升抗冲击性。针对切削刀具，残余奥氏体减少强度使加工性受到影响。对钻头、铣刀等关键承担扭曲应力的专用工具，适当的残余奥氏体是有益的。对工作压力生产的模具钢，特别是在冲针适当的残余奥氏体是有利的。残余奥氏体相对性于马氏体而言，残余奥氏体似海棉，可缓存冲击性，提升延展性，提升表层触碰疲劳强度，增加冲针使用期限。 （4）对测量仪器，残余奥氏体不利确保规格精密度，务必用冷处理尽量地清除残余奥氏体。 2. 残余奥氏体影响各种因素 伴随着铝合金因素的提升 ，碳含量的提升，淬火正中间滞留或制冷速率迟缓，淬火温度提升，都是会使残余奥氏体提升。淬火时制冷终断并等温过程滞留，会使马氏体最后变化量少，残余奥氏体增加，这就是奥氏体的热防老化。碳含量在过共析钢点0.8上下，残余奥氏体在25%下列，残余应力为压应力。零件渗碳后表层碳含量高，淬火后残余奥氏体增加。 决策残余奥氏体成分的首要要素分别是： （1）原料铝合金因素的影响：Mn、Ni、Cr铝合金元素使淬火后残余奥氏体提升。 （2）原料碳成分提升，使残余奥氏体提升。 （3）热处理方法上，奥氏体化温度提升，淬火温度提升，淬火终止温度提升，淬火制冷速率变弱，淬火正中间滞留，都是会使残余奥氏体提升。在零件原材料明确的根基上，热处理工艺适度减少淬火温度，提升冷处理（持续淬火）等全是降低残余奥氏体的合理对策。零件经淬火冷处理回火后残余奥氏体均≤10%，GCr1545号钢一般在5%上下。
样品材料的非晶、准晶和晶体三者的结构在XRD图谱上并无严格明晰的分界。 在X射线衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的"尖峰"（其半高度处的2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"小宽度"）。如果这些"峰"明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm，可以称之为"微晶"。 晶体的X射线衍射理论中有一个Scherrer公式：可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。 非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从2θ 1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的X射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个大值；开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。 从Scherrer公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的"近程有序"了，这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。 介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态。
残余应力对工件有很大的危害，会使工件发生变形甚至是断裂，而工件一旦发生变形就会对使用精度造成影响，所以消除残余应力显得尤为重要。 纵观全球相关领域，消除残余应力的方法大约有四种： 第一种是自然时效，通过自然放置消除残余应力，这种方法耗时过长，难以适应现代科技及生产需要； 第二种是传统的方法——热时效法，把工件放进热时效炉中进行热处理，慢慢消除残余应力。但这种方法的缺点也非常的显著，对要求非常严格的工件或者是大型工件都无法用这种方法处理，而且这种方法还带来了大量的污染和能源消耗，随着中国及世界范围内对环保的进一步要求，热时效炉的处理方式马上面临全面退出的境地。 第三种是利用亚共振来消除残余应力，这种方法虽然解决了热时效的环保问题，但是使用起来相当繁琐。更令人遗憾的是这种方法只能消除23%的工件应力，无法达到处理所有工件的目的。 第四种是振动时效消除残余应力，是通过机械组装使之形成了一整套消除应力设备，它可以使工件在短时间内达到消除应力的作用，覆盖所有需要消除应力的工件。用频谱分析优选五个频率以多振型的处理方法达到消除工件应力的目的，所有形状大小的工件都可以使用这种设备完成，将激振器夹在工件上进行振动就可以达到消除应力的效果。 以上就是消除残余应力方法介绍，如果您有残余应力的分析需求或其他应用问题，欢迎咨询利曼中国。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 STRESS-X的衍射单元安装在6自由度机械臂上，可方便对各种形状和尺寸的样品进行检测，同时配有非接触自动激光准直系统提高定位精度，整个测试系统可封装在舱体中或安装在四轮合金推车上用于现场分析；EDGE的特点则为小巧便携、不受电源线束缚，另可扩展完成残余奥氏体和相位检测。两款仪器均符合ASTM E915及EN 15305国际标准，
1. 降低残留奥氏体对策 一般热处理工艺淬火后开展马氏体变化，与此同时难以避免还会发生残留奥氏体。要清除或控制残留奥氏体，关键有下列几类方式 ： （1）提升冷处理。冷处理是淬火得持续其本质是减少制冷终止温度，使残留奥氏体进一步转换为马氏体。这在GCr15的柱塞偶件中普遍应用，是促进残留奥氏体变化的有效的方式 。一般残留奥氏体控制在10%之内。 （2）用马氏体淬火替代马氏体淬火，即提升淬火终止温度，一般在Ms点周边等温过程，使反应转化成金相组织和渗碳体产生的纤维状下马氏体的类均衡机构，因不开展马氏体变化，而降低残留奥氏体。 （3）热处理方法主要参数调节：①高碳钢渗碳时控制碳势，控制表层碳成分，控制氮碳化学物质及渗碳体等级，进而控制残留奥氏体。②减少奥氏体化淬火温度，淬火后马上回火，也可降低残留奥氏体的成分。③提升回火温度。可让钢中残留奥氏体变化为马氏体或溶解，进而降低残留奥氏体。小于200℃回火，钢中残留奥氏体不溶解。历经200～300℃回火，钢中残留奥氏体逐渐转化为下马氏体。高过300℃回火，钢中残留奥氏体彻底溶解。在高速钢560℃回火制冷时一部分残留奥氏体产生马氏体变化，提高硬度，降低残留奥氏体。 （4）碳氮共渗时，氨气及碳氮化合物造成 残留奥氏体增加。选用渗碳+淬火加工工艺替代碳氮共渗淬火，历经冷处理后可使在500倍高倍放大镜下人眼观测不上，残留奥氏体基本上低于10%或5%。 2. 生产制造应用 在实际生产制造中，应用于CB18、CPN2.2-0401挺圆柱体、滚轴轴套渗淬后残留奥氏体的控制。根据控制氛围，氨气进入量由40～80L/h,调节至20L/h；丙烷控制在200L/h，控制降低表层氮碳化学物质及渗碳体。减少淬火温度：由850℃调节至820～830℃，提升冷处理，回火温度由180℃提升到200℃等一系列加工工艺主要参数调节对策，使结果大幅改进，控制残留奥氏体低于10%，做到技术标准。
大米是我们日常生活中最常见的主食主要粮食。随着工业化、城市化的发展，城市及郊区的土壤成为重金属的主要累积场所，土壤中的重金属可通过“土壤－植物－人”的途径进入人体，对人体健康产生潜在威胁。如砷(As)、镉(Cd)可引发人类癌症，已引起社会广泛关注。《GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量》对大米中重金属元素做出了严格的限量要求。 检测手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能测定一种元素，检测多个元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。 本文使用Horizon全反射荧光光谱仪，对大米标样中的K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As进行检测，通过常规微波消解及悬浊分散法两种前处理方法对比，结果无明显差异。
做XRD有什么用途，能看出其纯度？还是能看出其中含有某种官能团？ X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。 绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。 X射线衍射（XRD）是目前研究晶体结构（如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等）有力的方法。 XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）等等，应用面十分普遍、广泛。 目前XRD主要适用于无机物，对于有机物应用相对较少。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER，均可用于职业卫生中游离二氧化硅的检测。
提到X射线，大家首先想到的就是辐射安全问题，是否有可能对人身造成伤害。 X射线是电离辐射，对人体是有损伤的，接触射线的时间越长，距离越近致病的危险性就越大，例如拍胸片、透视或者做CT等等。如果长时间的接触X射线，因为X射线的辐射剂量可以在身体内累积，所以就会大量破坏人体的白细胞，使人体血液中的白细胞数量减少，进而导致机体免疫功能下降，使病原微生物容易侵入机体而发生疾病。 因此X射线类设备的安全问题尤为重要。GNR的残余应力分析仪装有安全连锁装置，在射线及快门打开的情况下，舱门是无法打开的，如果强行打开设备会立刻断电，保护使用人员的安全。另外仪器的辐射剂量经过欧盟的认证，远低于国内辐射剂量标准，让使用人员免除后顾之忧。 从辐射安全许可中可以看到，在射线出口10cm处，任何位置的辐射不超过88μSv/h，在射线出口处50cm，任何位置的辐射不超过3μSv/h，在射线出口处100cm，任何位置的辐射不超过0.5μSv/h. 我国标准要求全年的辐射剂量要低于50mSv，也就是说即使仪器全年都在使用，累计辐射剂量也才4.38mSv，要低于国标10倍以上，所以GNR残余应力分析仪在辐射安全方面是完全有所保证的。 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商，其X射线产品线诞生于1966年，经过半个多世纪的技术开发和研究，该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 STRESS-X残余应力分析仪能够对任何尺寸和形状的样品进行无损分析残余应力检测，这要归功于其衍射单元安装在6轴机械臂上。STRESS-X单元包括通过X射线衍射进行残余应力或残余奥氏体测量所需的所有条件。 在标准版本中，机械臂和相关附件安装在坚固的钢制手推车上，该手推车装有所有控制电子设备，用于管冷却的水冷却器和个人计算机等。STRESS-X可以在距机械臂中心895 mm的距离下测量位于平台上的样品或将机械臂移出平台来检测大型样品。
