本文使用全反射X射线荧光(TXRF)方法测定石化中间体或终产品中的痕量金属元素。该方法结合了基于内标(有机镓标样)的快速检测和简便的样品制备技术,即在载样片上沉积蒸发后的样品基质,以及有效的定量方法,检测限低于0.05μg/g,大多数情况下低于0.005μg/g。十五种元素(Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Rh, Sn, Sr, V, Zn)在基质如石蜡,线型烷基苯,长链烷基醇和酯中测定出,典型金属元素含量低于1μg/g。将结果与基于ICP光谱测试的参考方法ASTM D5708(B)进行比较评估,TXRF方法表现出较优异的精确性和低偏差。
基于一系列认证标准(NIST,ENEL,ICJP),本文证明了使用全反射X射线荧光(TXRF)技术分析石油原油衍生物(汽油,柴油,燃料油)的可能性。定量分析是通过内标法进行的,一些挥发性元素(如柴油中的S和石油中的Pb等)被精确定量同时测定出来(元素从Z=13到Z=90,检出限在ppb到ppm范围内)。
本文章研究了全反射X射线荧光光谱法(TXRF)用于雨水样品痕量元素分析的适用性。这项研究被用来开发新加坡国立大学的雨水标样,通过测试得出痕量元素Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,V和Pb的平均精密度在16%以内,浓度低于20μg/L,测定值与标样的平均偏差为20%(不包括Fe和V的相对较高的偏差)。除上述元素外,还测定了S,K,Ca,Rb,Sr,Ba和Br,发现其范围为0.2-191μg/L。这些数据后来在雨水标准的七种元素浓度认证中发挥了重要参考作用。
高沸点石油化工物质及其衍生物中痕量元素的检测是一项挑战性工作,样品测量结果与样品前处理息息相关。前处理方法包括稀释样品,灰化法分解样品,湿法分解样品等。溶剂稀释是一种快速、简单的方法,但是稀释样品,由于基体效应等因素很容易造成测量结果误差过大,并且由于样品的稀释,容易导致样品中本来就含量很低的目标元素低于仪器的检出限,从而造成该元素无法检测出。