产品样本应用文章
高沸点石油化工产品及其衍生物中痕量元素的检测是一项挑战性工作，目前检测手段主要为AAS、ICP-OES、EDXRF等。 样品测量结果与样品前处理息息相关。前处理方法包括稀释样品，灰化法分解样品，湿法分解样品等。但是这些前处理手段都有其不足之处，如高温易挥发元素损失、耗时、使用大量的酸易污染等。 溶剂稀释是一种快速、简单的方法，但是稀释样品，由于基体效应等因素很容易造成测量结果误差过大，并且由于样品的稀释，容易导致样品中本来就含量很低的目标元素低于仪器的检出限，从而造成该元素无法检测。因此，找到一种兼顾检出能力且前处理简单的检测方法变得犹为重要。
固体废弃物（简称固废）指生产、生活及其他活动中产生的固态、半固态废弃物，包括生活垃圾、工业、农业废弃物等。重金属是固体废弃物中的污染成分之一，无论工业废弃物，还是生活垃圾，重金属污染都是不容忽视的因素。与有机污染物相比，重金属不易降解、长期滞留于环境、并通过食物链富集，对人体健康产生严重危害，因此，加强固体废弃物重金属的检测意义重大。
大米是我们日常生活中常见的主食主要粮食。随着工业化、城市化的发展，城市及郊区的土壤成为重金属的主要累积场所，土壤中的重金属可通过“土壤－植物－人”的途径进入人体，对人体健康产生潜在威胁。如砷(As)、镉(Cd)可引发人类癌症，已引起社会广泛关注。《GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量》对大米中重金属元素做出了严格的限量要求。 检测手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能测定一种元素，检测多个元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有着较为严重的基体、光谱及质谱干扰。因此，找到一种可兼顾检测效率、干扰小的检测方法显得尤为重要。
酱油是东亚和东南亚地区常见的烹饪佐料，具有比较复杂的基体，包括高盐分基质（NaCl高达15％）和其他相关15％的有机组分。在之前的文献中，并无此类样品中微量元素测定的方法，同时也没有提出全反射X射线荧光（TXRF）的检测手段。 本文建立了一个需要极少样品量处理酱油样品的TXRF方法，适用于酱油食用的过程控制和风险评估，开发出消化（HNO3/H2O2）加稀释（1:5w/w）的前处理方法，将其应用于来自中国的六种酱油样品，并将结果与ICP-MS数据进行比较。经验证，此方法可有效测试如下六种元素：Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn，同时评估了仅经过稀释处理后的结果，平均偏差仅为5％。综上，样品经过消化处理后可得到较高准确的数据，而仅经过稀释（1:5w/w）处理的手段适合于大多数样品。关于TXRF处理能力，无论是消化+稀释处理或是仅稀释处理，检测限通常低于0.5mg/kg。因此，本文所报告的方法适用于酱油食用的质量保证/质量控制过程和风险评估。
全反射X射线荧光技术(TXRF)是能量色散型X射线荧光(EDXRF)技术的高级变体，是一种相对较新的材料表征技术。与EDXRF相比，TXRF的几何改进导致检测极限提高了几个数量级。 TXRF主要用于三类应用：痕量元素分析，微观分析和深度剖析。 TXRF吸引力的特点是其在核科学与技术领域的应用，因为分析所需的样品量非常少，所以产生的放射性废物少，工作人员接触的剂量也小。此外，低检测限、多元素分析能力以及金属和非金属元素的分析使得这种技术对于核材料的表征具有很大优势。基于上述特点，印度巴巴原子研究中心(BARC) 燃料化学部门于2003年安装TXRF光谱仪，至今已经有多项研究使用此仪器对不同的核材料进行了表征。
本文使用全反射X射线荧光(TXRF)方法测定石化中间体或终产品中的痕量金属元素。该方法结合了基于内标（有机镓标样）的快速检测和简便的样品制备技术，即在载样片上沉积蒸发后的样品基质，以及有效的定量方法，检测限低于0.05μg/g，大多数情况下低于0.005μg/g。十五种元素（Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Rh, Sn, Sr, V, Zn）在基质如石蜡，线型烷基苯，长链烷基醇和酯中测定出，典型金属元素含量低于1μg/g。将结果与基于ICP光谱测试的参考方法ASTM D5708（B）进行比较评估，TXRF方法表现出较优异的精确性和低偏差。
基于一系列认证标准（NIST，ENEL，ICJP），本文证明了使用全反射X射线荧光(TXRF)技术分析石油原油衍生物（汽油，柴油，燃料油）的可能性。定量分析是通过内标法进行的，一些挥发性元素（如柴油中的S和石油中的Pb等）被精确定量同时测定出来（元素从Z=13到Z=90，检出限在ppb到ppm范围内）。
本文章研究了全反射X射线荧光光谱法(TXRF)用于雨水样品痕量元素分析的适用性。这项研究被用来开发新加坡国立大学的雨水标样，通过测试得出痕量元素Mn，Fe，Ni，Cu，Zn，V和Pb的平均精密度在16％以内，浓度低于20μg/L，测定值与标样的平均偏差为20％（不包括Fe和V的相对较高的偏差）。除上述元素外，还测定了S，K，Ca，Rb，Sr，Ba和Br，发现其范围为0.2-191μg/L。这些数据后来在雨水标准的七种元素浓度认证中发挥了重要参考作用。
在美国市场超过85%的钢材产品都是使用的含碳钢材。钢材内的碳的含量和形式（如下表）会直接影响钢材的机械性能和终端产品的品质。碳是直接影响铁合金效费比的合金元素。碳元素含量越高钢材的硬度和强度也越高，相应的碳含量越低那么钢材的柔韧性和可塑性就越好。镁和钒等其它元素也可用于提高钢材的特定性能。所以，准确分析合金元素含量是钢材品质控制的一项重要工作。本应用方法展示 Teledyne Leeman Lab Prodigy7高分辨ICP分析高碳钢内合金元素的优异性能。
准确测定食品级塑料中的汞含量是很重要的，因为汞是有毒元素，会直接渗入到与这些材料接触的食品中。另外，欧盟委员会发布了两个指令要求准确测定废弃材料中的汞含量，指令2002/95/EC（危险物质的限制使用，参照RoHS）和指令2002/96/EC（废弃电子电器，参照WEEE）中严格限制了废弃物汞含量指标。一个让人头疼的材料就是电子元器件中的塑料，因为塑料很难消解。
